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2019年马会全年资料 F732-V型冷原子吸收测汞仪使用说明书点击次数:75 发布时间:2019-06-05

用途和原理

F732-V型冷原子吸收测汞仪(以下简称仪器)可方便、快速地对液体样品中的低浓度汞进行测定,也能对经过处理后转化为溶液的固体、气体样品中的微量汞进行测定。

汞原子蒸气对波长为253.7nm的紫外光有强烈的吸收作用,在一定的范围内,其吸收值。

大小与汞原子蒸气浓度之间的关系符合比耳定律,仪器是依据此原理设计、制造的。还原瓶内样品溶液中所含的汞离子被氯化亚锡还原成金属汞,在循环泵的作用下,金属汞气化并被载入吸收池内,仪器测定其吸收值并经内部计算机系统的运算,便可显示或打印出样品中汞的浓度值。

二、技术指标

1.  检测限:≤0.05μg/L

2.  线性误差:±10

3.  重复性:≤3﹪

4.  稳定性:±0.002/3分钟 (在A = 0处)

5.  电源:交流220V/50HZ

6.  功耗:22W

7.  重量:4.6Kg (净重)

8.  外形尺寸:368×288×158 (mm)。

 

三、使用方法

(名称注释:  A —— 吸光度值; C —— 浓度值; 键入 —— 用数字键输入)

(一) 安装:

1. 把仪器放置在工作台上,把气嘴旋紧在仪器左侧的气嘴座上,参照图一,把瓶夹插入仪器左侧的瓶夹固定架内,把还原瓶推入瓶夹内。

2. 用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。

3. 若使用测汞仪数据处理软件,则需用RS-232C串口电缆两端的插头分别插入仪器和计算机对应的插座内。

(二) 功能键说明:

 

1. 循环泵键用于控制泵的开或关。

⑴ 若显示为循环泵:关,按循环泵键后,显示为循环泵:开(泵接通)。

⑵ 若显示为循环泵:开,按循环泵键后,显示为循环泵:关(泵关闭)。

2. 按测定键可使显示的A值调整回零点,并使显示为峰值保持:开,从而使仪器处于测定状态。

3. 按调零键可使显示的A值调整回零点,并使显示为峰值保持:关,以便观察仪器的零点稳定性。

4. 峰值保持键用于控制峰值保持功能的开或关。

⑴ 若显示为峰值保持:关,按峰值保持键后,显示为峰值保持:开(具备峰值保持功能)。

⑵ 若显示为峰值保持:开,按峰值保持键后,显示为峰值保持:关(取消峰值保持功能)。

5. 按进纸键可使打印机走出5行长度的纸。

6. 直接按打印键,可打印当前被测样品测得数据。按数字键后再按打印键,则参照扩展功能表。

7. 直接按 F 键,可中止当前的操作,使仪器返回待测状态。按数字键后再按 F 键,则参照扩展功能表。

(三) 对样品进行测定的步骤:

接通电源,开机预热一小时以上,待仪器进入稳定状态后按循环泵键,使泵开始工作。

无论在计算标准曲线时对标准溶液进行测定,或者对被测样品进行测定,都应按照以下步骤进行操作;

先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参

1. 按测定键。

2. 把样品放入还原瓶,在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞,待显示的数字稳定后(约需数秒时间)即可读取测得数据。

3. 把三路活塞旋至吸收位置,待充分吸收测定时产生的余汞后,把还原瓶清洗干净,然后把三路活塞旋回测定位置,以备下次测定之用。

(四) 扩展功能说明:

1.     计算标准曲线的步骤:

先配制汞标准溶液系列(可参照附录)。

    依次按 1 、 F 键,对第一个标液进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对第一个标液进行第二次测定,测得A值后,按输入键,然后键入第一个标液的C值,按输入键,接着对第二个标液进行第一次测定……,重复以上的操作步骤,当最后一个标液的C值输入后,按结束键即可。

注:显示屏上显示的s:后面的数字为标液的序号,t: 后面的数字为标液测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值,如用户要求对每个标液只进行一次测定,可在测得A值后连续按两次输入键。

计算相对标准差的步骤:

 

先配制汞标准溶液(可参照附录)。

    依次按 2 、 F 键,对标液进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对标液进行第二次测定……,重复以上的操作步骤,当最后一次测得的A值输入后,按结束键即可。

注:显示屏上显示的t: 后面的数字为标液测定的次数。

3.  输入空白浓度的步骤:

先制备空白样品。

依次按 3 、 F 键,对空白样品进行第一次测定,测得A值后,按输入键,随后对空白样品进行第二次测定,测得A值后,再按输入键即可。

注:显示屏上显示的t: 后面的数字为空白样品测定的次数。仪器对两次测得的A值取平均值,如用户要求对空白样品只进行一次测定,可在测得A值后连续按两次输入键。输入空白浓度前应先计算标准曲线。

 

4. 输入浓度比例因子的步骤:

依次按 4 、 F 键,键入浓度比例因子,再按输入键即可。

注:键入的浓度比例因子的范围是0.001~9999。

5. 输入样品序号的步骤:

依次按 5 、 F 键,键入样品序号,再按输入键即可。

注:键入的样品序号的有效范围是00~99。

6. 输入日期的步骤:

依次按 6 、 F 键,键入年数、按输入键,再键入月数、按输入键,再键入日数、按

输入键即可。

7. 显示内存数据的步骤:

容时,按输入键可显示下一屏内容。要退出显示状态,按 F 键即可。

8. 删除一个标液测定数据后重算标准曲线的步骤:

依次按 1 、 0 、 F 键,键入要删除的标液测定数据的序号,再按结束键即可。

9. 增加标液测定,重算标准曲线的步骤:

依次按 1 、 5 、 F 键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算标准曲线。

10. 删除一个标液测定数据后重算相对标准差的步骤:

依次按 2 、 0 、 F 键,键入要删除的标液测定数据的次数,再按结束键即可。

11. 增加标液测定,重算相对标准差的步骤:

依次按 2 、 5 、 F 键,可在已输入的标液测定数据后继续测定标液、并重新计算相对标准差。

12. 打印仪器稳定性的步骤:

先按调零键,待调零完成后依次按 3 、打印键即可。

注:整个打印过程中按相同的时间间隔共打印30个A值,耗时3分钟。

13. 打印机安装纸卷与上纸:

翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,接通仪器电源,按住打印机上的按键1秒钟以上,打印机开始走纸。把前端剪成三角形的打印纸插入机头上的进纸口,打印纸会被卷入。待打印纸从机头上方出纸口处伸出一段后,按一下按键停止走纸,然后把纸卷穿入弹性纸轴,稍用力捏往纸轴的两端,把纸轴安装到纸轴架上。

   14. 更换打印机色带:

   当打印出的字迹变浅时,需更换色带。可翻下打印机的前盖,捏住机头拉板两侧的弹性卡条,把机头拉板拉出,然后更换色带。

扩展功能表

按键顺序

        

1、F

计算标准曲线

2、F

计算相对标准差

3、F

输入空白浓度

4、F

输入浓度比例因子

5、F

输入样品序号

6、F

输入日期

1、0、F

删除一个标液测定数据后重算标准曲线

 

1、5、F

增加标液测定,重算标准曲线

2、0、F

删除一个标液测定数据后重算相对标准差

2、5、F

增加标液测定,重算相对标准差

3、1、F

显示r、a、b、e  (r:相关系数 a:截距 b:斜率 e:线性误差)

3、2、F

显示A、SD、RSD  (A:吸光度均值 SD:标准差 RSD:相对标准差)

3、3、F

显示Cb、K  (Cb:空白浓度 K:浓度比例因子)

3、4、F

显示标准曲线列表

3、5、F

显示相对标准差列表

4、0、F

禁止打印

4、5、F

允许打印

5、8、F

设置初值 (设置后; Cb=0,K=1)

 

 

1、打印

打印标准曲线列表

2、打印

打印相对标准差列表

3、打印

打印仪器稳定性

4、打印

打印仪器型号、日期

 

四、注意事项

  1. 仪器宜在环境温度:10~30;相对湿度:不大于80%的工作室内使用。
  2. 仪器应放置在稳固的工作台上,应避免受到震动。
  3. 仪器应避免受强光直射、避免灰尘和潮气侵入。

4. 初次使用的玻璃器皿应先在硝酸溶液中浸泡24小时,以消除可能的汞污染。

5. 还原瓶的磨口处应避免与金属等硬物磨擦,以保持其密闭性能。

6. 仪器配有3种不同规格的还原瓶,高浓度样品宜用小瓶,低浓度样品宜用大瓶。被测样品的浓度不宜超过10μg / L,超过此浓度的被测样品应定量稀释后再进行测定,以免污染仪器的进样系统。

7. 仪器已基本消除了水蒸气对测定产生的干扰,若用户要彻底消除干扰,可在仪器的进气口与还原瓶的B口之间加接内置变色硅胶的U形管(要注意及时变换硅胶)。

8. 进、出气管路不可接错,否则可能导致液体流入仪器的进样系统。如果发生此种情况,必须彻底清洗进样系统(其中包括循环泵、吸收池、连接管),并进行干燥处理。在清洗吸收池时,可参照图四进行拆卸和重新装配。

 

9. 附件中的橡皮碗、阀瓣是循环泵的配件,当泵流量明显下降时,可用以更换。

10. 必须等仪器预热时间过后再进行调零操作,否则可能显示调零失败!。 如果发生此种情况,只须按 F 键,使仪器返回待测状态即可。

11. 仪器显示的测得数据中C值由下式计算而得:

C = ( Cs – Cb )×K

式中:Cs —— 根据标准曲线计算得到的样品浓度;

Cb —— 根据标准曲线计算得到的空白浓度;

K —— 浓度比例因子。

为使仪器能正确显示C值,应先计算标准曲线,然后输入相应的Cb值和K值。

 

五、附录

1. 试剂:

⑴ 硝酸:优级纯;

⑵ 盐酸:优级纯;

⑶ 硫酸:分析纯;

⑷ 高锰酸钾:分析纯;

⑸ 重铬酸钾:优级纯;

⑹ 氯化亚锡:优级纯;

⑺ 汞标准物质:使用具有相应许可证的标准物质,其不确定度≤5﹪ ( k= 2.0 )。

2. 硝酸溶液的配制:

量取50mL硝酸,用去离子水稀释至1000mL。

3. 硝酸重铬酸钾溶液的配制:

   称取0.05g重铬酸钾,溶于去离子水,加入5mL硝酸,再用去离子水稀释至100mL。

4. 化亚锡溶液(还原剂)的配制:

称取10g氯化亚锡,放入小烧杯内,加入20mL盐酸,微微加热至透明,冷却后再用去离子水稀释至100mL。

5. 硫酸高锰酸钾溶液(余汞吸收液)的配制:

称取3g高锰酸钾,溶于水中,加入20 mL硫酸,再用水稀释至100 mL。

6. 汞标准溶液的配制(可供参考):

将浓度为1μg/ mL的汞标准物质用硝酸重铬酸钾溶液稀释至浓度为10μg/ L的汞标

准溶液备用。

7. 计算标准曲线时使用的汞标准溶液系列的配制:

在8 mL还原瓶中分别加入浓度为10μg/ L的汞标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mL,再分别加入硝酸溶液至体积为5mL。配制好的汞标准溶液系列的浓度分别为

0.0μg/ L、1.0μg/ L、2.0μg/ L、3.0μg/ L、4.0μg/ L、6.0μg/ L。

注:测定时分别加入1mL还原剂。

8. 计算相对标准差时使用的汞标准溶液的配制:

在8 mL还原瓶中加入浓度为10μg/ L的汞标准溶液1.5 mL,再加入硝酸溶液至体积为5mL,配制好的汞标准溶液的浓度为3.0μg/ L。

注:测定时加入1mL还原剂。

 

六、成套性

    F732-V型冷原子吸收测汞仪﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

还原瓶 (8ml)﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒2

还原瓶 (15ml)﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 2

还原瓶 (60ml       )﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 2

瓶夹﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒3

三路活塞﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

吸收池﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

气嘴﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒2

硅胶管﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

橡皮碗﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒5

阀瓣﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒10

熔丝管 (0.5A)﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒2

电源线﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

打印纸﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒2

仪器使用说明书﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

仪器出厂合格证﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒1

 

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